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    次磷酸钠再次提纯工艺

    次磷酸钠在工业领域应用最为广泛,比如水处理、化学镀、阻燃剂剂生产、混泥土减水剂等行业占据了市场用量的七层。次磷酸钠标准基本是按照HG 3253-2009执行,含量高达102%左右。但是其杂质、重金属等含量还没法在高端电子行业、防务领域、顶级精密制造等行业使用。目前高端产品还是在国外通过再次提纯,深加工后再使用,我过在这一领域还比较欠缺。

    高端产品要在电子制造、国防、精密制造中使用,除了有效含量高之外,氯化物Cl、硫酸盐SO4、重金属Pb、砷Sn和钙Ca等各项指标含量均比工业级要求要高出几个数量级。如何控制,去除这些重金属杂质是关键,再次提纯工艺是目前比较可行的办法。

    氯Cl、硫酸根SO4、铁Fe等重金属离子去除工艺如下:
    1,以活性炭为吸附剂使用AgCl沉淀法去除Cl离子,在NaH2PO2溶液中加入硫酸银的饱和溶液,出现乳白色沉淀,再加入吸附剂活性炭,搅拌10-20分钟,过滤。
    2,使用BaSO4沉淀法去除NaH2PO2溶液中的SO4离子,除去氯离子后的NaH2PO2溶液加入饱和氢氧化钡溶液,充分搅拌后放置25-40Min,使沉淀完全,然后过滤。
    3,使用硫化物沉淀法去除溶液中的重金属离子,去除氯离子、硫酸根离子后的NaH2PO2溶液中加入稍过量的硫化钠固体试剂,搅拌过滤,滤液使用电子级次磷酸将NaH2PO2溶液的氢离子浓度调为0.3mol/L,过滤去除微量砷杂质。
    4,除砷后的NaH2PO2溶液稀释3倍,NaH2PO2稀溶液以1.6-3ml/min的流速过001×7Na型阳离子交换树脂柱,树脂柱规格φ30×400mm,每30分钟取样分析H+含量,超过指标要求时停止交换。
    5,将NaH2PO2稀溶液减压富集,冷却,结晶,过滤,经干燥后得高含量低杂质低重金属的NaH2PO2。

    次磷酸钠再次提纯工艺虽然复杂,但是高端产品的附加值高、门槛高、发展前景良好。如果产品投产成功,在高端领域应用,其品牌效应不可估量。也是产业发展的必然趋势。提纯技术、核心工艺是关键因素。